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谈谈阳极氧化法处置多孔氧化铝模板工艺

发布日期:2021-08-06 09:41:16浏览次数: 1101 金属3D打印服务

 谈谈阳极氧化法处置多孔氧化铝模板工艺

在20世纪80年月今后,跟着纳米科学手艺的突起,有关多孔氧化铝模板的合成及其相干的组装手艺逐步成为研究的热门。1995年,Masuda等人初次报导了两步法合成多孔阳极氧化铝,他们合成的氧化铝膜由高度有序的六角密排的孔道构成。两步阳极氧化法的提出极年夜地鞭策了多孔阳极氧化铝膜的制备及利用研究。本文彩取硫酸为电解液制备纳米孔阵列高度有序的多孔氧化铝模板,为进一步展开以多孔氧化铝为模板制备一维纳米材料打下根本。

1 试 验

1。1 实验试剂及材料

实验用铝片的纯度为w(A1)=99.99%,厚度为0.5mm,氧化区面积为100mm2。硫酸、丙酮、氢氧化钠、高氯酸、乙醇、磷酸、三氧化铬等试剂纯度均为阐发纯。

1。2 实验方式

以铝片为阳极。在阳极氧化前.将铝片顺次在洗涤剂和乙醇中进行除油处置,然后在w(NaOH)10%的水溶液中侵蚀5min,以上除铝片以上的天然氧化层,用蒸馏水冲刷清洁后,在高氯酸:乙醇体积比为1:5的溶液中电化学抛光3min,电压为15V。以浓度为1.0mol/L的硫酸做电解液。采取两步氧化法进行多孔型氧化铝膜的制备。第-步阳极氧化的时候为5h。然后,将试样在铬酸和磷酸夹杂酸的溶液中化学侵蚀8 h,,完全去除失落选一步氧化所构成的氧化膜,再进行二次阳极氧化,时候为1 h~7 h。采取日今日立公司出产的S-4200型扫描电镜(SEM)对多孔型阳极氧化铝膜的概况及断面描摹进行不雅察;采取HCC-25A电涡流测厚仪丈量氧化铝眼的厚度。方式是在样品的正面取5个点进行丈量,将其平均值作为氧化膜的厚度。

2 实验成果预会商

2。1 氧化电压对氧化铝模板的影响

对铝片进行阳极氧化实验时,电压低于10V环境下阴极上根基没有气泡发生,申明阳极氧化反映很迟缓,如许的多孔氧化铝哎的孔径也很小,不克不及作为制备纳米材料的模板;当氧化电压高于25 V时反映比力猛烈,阴极丰年夜量气泡生成,而且电解液温度快速升高,10 min摆布将已构成的氧化膜击穿。是以,以1.0mol/L的硫酸为电解液对铝片进行阳极氧化,氧化电压的规模应在10V~25 V之间。而氧化电压耐多孔阳极氧化铝模板的纳米孔孔径的影响需从电镜照片来不雅察。图1是氧化电压别离为10 V、15V、20V、25 V时制备的多孔氧化铝模板的SEM照片。由图1及表1可见,氧化电压为10V时,多孔氧化铝膜的孔径较小,而且孔径年夜小不平均、有序性较差;跟着氧化电压升高,孔径逐步增年夜,孔的有序性提高。从孔的有序性看,氧化电压的规模以20V~25V为好。

2.2 电解液温度对多孔氧化铝模板的影响

实验中发现,当电解液的温度高于25℃时,阳极氧化反映很是猛烈,实验没法正常进行,是以,以硫酸为电解液进行阳极氧化时,电解液温度不克不及跨越25℃。电解液温度对多孔氧化铝模板的纳米孔孔径的影响见图2,孔径随电解液温度的升高而增年夜。这是因为当电解液温度升高时,电解液的侵蚀性加强,因此孔径增年夜。

2.3 氧化时候对氧化铝模板厚度的影响

氧化时候越长,氧化铝膜的厚度越厚。图3为氧化时候与氧化铝膜厚度的关系图,氧化时候在1 h~6h内,多孔氧化铝膜的厚度随氧化时候的耽误而增添;当氧化时候跨越6h后,氧化铝膜的厚度不再增添。这是因为当氧化时候跨越6h今后,氧化铝膜的生成速度与电解液对氧化膜的消融速度相等,系统到达了动态均衡,是以,氧化铝膜不再增厚。可以认为,阳极氧化进行到6 h时,氧化膜的厚度到达最年夜值35.6μm。

2.4 多孔氧化铝膜的XRD测试

图4是多孔氧化铝膜的Ⅹ射线衍射图。氧化膜的制备前提:氧化电压20Ⅴ,电解液温度10℃,二次氧化时候2 h。从图4可以看出,在2θ=27°处均呈现了一个馒头峰,为非晶态Al2O3的衍射峰,申明多孔氧化铝膜由非晶态的Al2O3构成。2θ为65°、78°的两个尖峰为基体铝的衍射峰。固然进行XRD测试的氧化铝膜的厚度跨越了10μm,但因为氧化膜为多孔布局,易于被Ⅹ射线穿透,是以XRD谱图中呈现了基体铝的衍射峰。

3 结论

以1.0 mol/L的硫酸为电解液制各多孔阳极氧化铝模板时,纳米孔直径随氧化电压的升高而增年夜,从纳米孔的有序性看,适合的氧化电压的规模为20Ⅴ~25 V;跟着电解液温度的升高,多孔阳极氧化铝膜的孔径逐步增年夜;多孔氧化铝模板的厚度随氧化时候的耽误而增添,当氧化时候为6 h时,氧化膜厚度到达最年夜值35.6μm;XRD阐发成果证实阳极氧化法制备的多孔氧化铝膜由非晶态的Al2O3构成。

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