测定铝型材概况 前处置 三酸夹杂 酸的阐发 方式

引言

在对铝合金进行概况 预处置 时，常常 要用磷酸、氢氟酸、硫酸三酸混酸对其进行脱脂、脱膜及抛光。在对三酸夹杂 酸进行滴定测按时 ，氢氟酸可以用氟离子电极测定。当继续测定硫酸和磷酸的浓度时，通常为 利用 pH值变色规模 分歧 的唆使 剂对其进行分级滴定，因为 三种酸强度分歧 及分级电离常数的分歧 ，当混酸构成 比例转变 较年夜 时，测定误差很是 年夜 。为了确保测定成果 的精确 性，我们采取 了百里喷鼻 酚酞作唆使 剂做第一级滴定，用氯化钙溶液沉淀HPO42-中的PO43-，还用百里喷鼻 酚酞作唆使 剂进行第二级滴定，测定HPO42-离解出的H+，从而肯定 磷酸的浓度，获得 了比力 精确 的阐发 成果 。

1. 基来源根基 理

三种酸的电离常数别离 为：氢氟酸：pK13.17；磷酸：pK12.13 pK27.2 pK312.36；硫酸：pK21.99。百里喷鼻 酚酞的转变 规模 为：无色9.3-10.5蓝色。当用百里喷鼻 酚酞作唆使 剂，用氢氧化钠尺度 滴定溶液作第一级滴定，溶液中还有HPO42-中的H+未被滴定，此时插手 CaCl2溶液，产生 以下 反映 ：

释放出的H+再用氢氧化钠尺度 滴定溶液进行第二级滴定，便可 获得 磷酸的浓度。

2. 所用试剂

0.5mol/L氢氧化钠尺度 滴定溶液；25%（溶液百分比浓度）的氯化钙溶液；唆使 剂百里喷鼻 酚酞（pH变色规模 ：无色9.3~10.5蓝，配制：0.1g百里喷鼻 酚酞溶于100mL乙醇）。

3. 阐发 步调

3.1在250ml的塑料锥形瓶中插手 1g混酸试样，再插手 100mL水，摇匀，插手 两滴百里喷鼻 酚酞做唆使 剂，用0.5mol/L的氢氧化钠尺度 溶液进行滴定，溶液由无色变蓝色，记实 此时的耗损 氢氧化钠溶液的体积为V1.

3.2 在3.1溶液中插手 6mL25%（溶液百分比浓度）的氯化钙溶液，补加两滴百里喷鼻 酚酞唆使 剂，用0.5mol/L的氢氧化钠尺度 滴定溶液继续进行第二级滴定，溶液由无色变蓝色，记实 此时的耗损 氢氧化钠溶液的整体 积为V2.

4. 三酸含量的计较

4.1 氢氟酸含量

用氟离子电极测定氢氟酸含量。

4.2 磷酸含量（质量分数）的计较 公式

C1————氢氧化钠尺度 溶液的浓度：mol/L

V1——第一次滴定耗损 的氢氧化钠尺度 溶液体积：mL

V2————两次滴定耗损 的氢氧化钠尺度 溶液的整体 积：mL

m——插手 混酸样品的质量：g

————磷酸的摩尔质量：g/mol

4.3 硫酸含量（质量分数）的计较 公式

C1———— 氢氧化钠尺度 溶液的浓度：mol/L

V1————第一次滴定耗损 的氢氧化钠尺度 溶液体积：mL

V2————两次滴定耗损 的氢氧化钠尺度 溶液的整体 积：mL

m——插手 混酸样品的质量：g

ρ(HF)————氢氟酸的质量浓度：g/L

M(HF)————氢氟酸的摩尔质量：g/mol

M(H2SO4)————1/2硫酸的摩尔质量：g/mol

5.会商

凡是 在测定H3PO4与强酸夹杂 酸时，按照 H3PO4的第二级电离常数pK2=7.2，操纵 甲基橙（pH变色规模 ：红3.0~4.3黄）作唆使 剂进行第一级滴定，用酚酞（pH变色规模 ：无色7.4~10.0红）作唆使 剂进行第二级滴定:

从而肯定 H3PO4的浓度。而硫酸、磷酸、氢氟酸混酸用此方式 测按时 ，因氢氟酸一级电离常数（pK13.17） 介于磷酸一级电离常数（pK12.13）与二级电离常数（pK27.2）之间，再现性很是 欠好 ，平行测定误差很是 年夜 ，即便 用pH计唆使 进行酸碱滴定，平行测定误差也很是 年夜 ，而操纵 氯化钙沉淀磷酸根，从而滴定磷酸的第三级电离出的氢离子，再现性很是 好，平行测定误差很是 小。

在进行第一级滴按时 唆使 剂变蓝便可 。在进行第二级滴按时 因为 丰年 夜 量沉淀存在，必然 要在唆使 剂呈现 深蓝色 且过一分钟蓝色不用 掉 后肯定 终点体积。

6. 竣事 语

磷酸、氢氟酸、硫酸三酸夹杂 酸，因强度分歧 及分级电离常数的分歧 ，用pH值变色规模 分歧 的唆使 剂对其进行分级滴按时 ，当混酸构成 比例转变 年夜 时，测定误差很是 年夜 ，采取 百里喷鼻 酚酞作唆使 剂做第一级滴定，然后用氯化钙溶液沉淀HPO42-中的PO43-，还用百里喷鼻 酚酞作唆使 剂做第二级滴定，测定HPO42-离解出的H+，获得 了比力 精确 的阐发 成果 。此种测定三酸夹杂 酸的阐发 方式 ，操作简单，阐发 成果 精确 性高，一般厂家的尝试 室都可以完成。