单镍盐铝材电解着色液中硼酸测定方式

1 媒介

单镍盐电解着色是今朝 国际上普遍 采取 的一种进步前辈 的阳极氧化中电解着色工艺手艺 着色方式 ，具有着色不变 、槽液简单(主要成份 是硫酸镍和硼酸)、沉积速度慢、色彩 平均 性好等长处 ，特别 在出产 淡色 调上具有极年夜 的优势，并且 可以或许 实现主动 化出产 ，还可以进行镍收受接管 ，节俭 本钱 。今朝 ，已有愈来愈 多的铝型材出产 厂家利用 此方式 进行年夜 规模出产 。可是 ，单镍盐着色的错误谬误 是对槽液pH值比力 敏感，硼酸的感化 主如果 作为缓冲溶液和着色增进 剂利用 ，含量一般节制 在30-40g/L。出产 进程 中跟着 型材的浸入和浸出，会不竭 耗损 硼酸，致使 着色槽工艺不不变 ，是以 要准确阐发 硼酸含量并实时 进行补给，以确保着色槽工艺参数的不变 。

2 尝试 材料及方式

尝试 中甘露醇、六水硫酸镍、EDTA、硼酸、氢氧化钠、硫酸铝等均为阐发 纯。

取1mL的试样，插手 必然 量EDTA，80℃时水浴15min，冷却至室温插手 3滴酚酞唆使 剂，用氢氧化钠尺度 溶液滴定至理论变色点，记实 氢氧化钠溶液体积V1，然后插手 必然 量甘露醇，加热消融 ，再用氢氧化钠尺度 溶液滴定至理论变色点，记实 氢氧化钠溶液体积V2，经由过程 V2计较 硼酸含量。

3 尝试 道理

硼酸酸碱滴定测定有以下关头 环节：①肯定 适合 的唆使 终点的方式 ；②遮掩 或消弭 杂质干扰。尝试 中经由过程 向待测液体中插手 必然 量的EDTA，经由过程 EDTA遮掩 镍和铝的干扰，插手 适合 的唆使 剂，同时采取 复合pH电极辅助唆使 滴定终点，插手 氢氧化钠尺度 溶液滴定到唆使 剂变色(作为尺度 色)，记实 pH值(作为变色点)。然后向溶液中插手 必然 量的甘露醇，加热消融 ，冷却至室温，继续用氢氧化钠尺度 溶液滴定到溶液显现 尺度 色，pH值达到 变色点，记实 氢氧化钠用量V，即为硼酸甘露醇复合酸耗损 的尺度 溶液体积，按响应 关系计较 获得 硼酸含量。

上式中，C为氢氧化钠尺度 溶液浓度mol/L, V为加人甘露醇后络合酸耗损 的氢氧化钠尺度 溶液体积L，61.83为硼酸份子 量，1000为换算因子。

4 成果 及阐发

4.1滴定终点简直 定

准确取1mL槽液，插手 20mL浓度为0.05mol/L的EDTA溶液，水浴80℃加热15min，使镍离子和铝离子与EDTA完全反映 ，遮掩 溶液中镍离子和铝离子。向溶液中插手 3滴酚酞唆使 剂，同时插入复合pH电极，用0.05mol/L的氢氧化钠尺度 溶液滴定，当溶液pH9时每次插手 0.05mL的尺度 溶液，6

4.2甘露醇插手 量简直 定

因为 硼酸是极弱的路易斯酸 (pKa=9.24)，不克不及 用经典的酸碱滴定法直接测定，本文彩 取 弱酸强化法，即经由过程 插手 甘露醇做为强化试剂，将硼酸转化为酸性较强的甘露醇硼酸（Ka=1.5×10- 4），使弱酸的表不雅 离解常数增至可采取 酸碱滴定法进行测定，再用 NaOH 尺度 溶液进行滴定[1]，其反映 式为：

硼酸被多元醇强化后，还是 一元弱酸，计量点的 pH 值为 9.2，可选用酚酞或百里酚酞作唆使 剂，用NaOH 滴定。

插手 强化试剂必然 要充足 才能使硼酸反映 完全，但不成 多加，加的过量 不但 会造成不需要 的华侈 ，并且 强化剂自己 的酸性也会给测定成果 带来误差。是以 ，必需 选择一个最好 用量。本文对各类 强化试剂的用量也进行了考查 。取1mL槽液，插手 20mL蒸馏水，别离 插手 0.20、0.25、0.30、0.35g 的甘露醇进行滴定终点色彩 不雅 察，滴定至终点后，再别离 插手 强化试剂 0.10g，被测溶液的终点色彩 均未褪色 ，申明 各份硼酸与多元醇均反映 完全，斟酌 检品的取量规模 ，认为选择插手 0.25g 的甘露醇试剂较为适合 。

4.3遮掩 剂用量简直 定

取四份1mL的槽液，别离 插手 10、15、20和25mL的EDTA(0.05mol/L)尺度 溶液；另取四份1mL的槽液，别离 插手 10、15、20和25mL的EDTA(0.05mol/L)尺度 溶液，同时每份溶液中插手 2mgNi，按文献所示方式 检测溶液中镍的含量[2]。

从表中可以看出，当EDTA用量小于15mL时，溶液中镍和铝没有完全络合，当EDTA用量年夜 于15mL时，溶液中镍和铝完全络合，斟酌 检品的取量规模 ，认为选择插手 25mL的EDTA(0.05mol/L)尺度 溶液较为适合 。

5 测定方式 的查验

合成摹拟 尺度 溶液(150.32g/L的六水硫酸镍，1.46g/L的硫酸铝，30.747g/L的硼酸)，依照 阐发 所得较优方式 丈量 6次成果 见表，经由过程 表的阐发 可知JM法可以取代 FAAS法。

6 结论

单镍盐电解着色溶液中pH值起着主要 感化 ，为了节制 溶液的酸度，插手 硼酸做为缓冲溶剂。文中以EDTA为遮掩 剂，遮掩 溶液中镍、铝等干扰物，插手 甘露醇与硼酸生成较强的络合酸,以酚酞为唆使 剂，复合pH电极辅助唆使 滴定终点，用氢氧化钠尺度 溶液滴定络合酸，丈量 硼酸含量。成果 显示,方式 靠得住 、快速、活络 。

经由过程 准确 选择EDTA的用量，消弭 杂质干扰，选择适合 甘露醇用量消弭 基体干扰，以酚酞唆使 剂和复合pH电极配合 唆使 终点的最好 滴定终点唆使 方式 。准确取1mL槽液，插手 20mL浓度为0.05mol/L的EDTA溶液，水浴80℃加热15min，使镍离子和铝离子与EDTA完全反映 ，遮掩 溶液中镍离子和铝离子。向溶液中插手 3滴酚酞唆使 剂，同时插入复合pH电极，用0.05mol/L的氢氧化钠尺度 溶液滴定，至溶液显亮紫色pH=7.85时遏制 滴定。插手 0.25g 的甘露醇试剂，加热消融 后冷却至室温，继续用0.05mol/L的氢氧化钠尺度 溶液滴定，至溶液显亮紫色pH=7.85时遏制 滴定，记实 氢氧化钠用量V，即为硼酸耗损 的氢氧化钠量。经由过程 理论计较 获得 硼酸含量。

该方式 与FAAS国标方式 平行测定合成摹拟 样品硼酸含量6次，经由过程 G查验 ，F查验 和t查验 ，可知该方式 可以替换 FAAS法。